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钨酸钠含量测定
编辑:吴江市南风精细化工有限公司  时间:2016-07-20

钨酸钠中三氧化钨(WO3)含量的测定(辛可宁重量法)
1.方法提要:在pH值3.00~4.4的热溶液中,用盐酸辛可宁沉淀钨酸,而与杂质分离,灼烧后即为三氧化钨,称重、比色。
2.试剂:甲基紫指示剂0.1%、盐酸(1+1)、辛可宁盐酸溶液10%(以1+1盐酸配制)、辛可宁盐酸洗液0.2%、固体NaOH、广泛试纸。
3.操作步骤:称取试样0.5克于250ml烧杯中,用少许水溶解,加入60~80℃热水100ml,0.1%甲基橙指剂2滴(若指示剂褐再补加)用盐酸(1+1)中和至红色,在不断搅拌下加入10%辛可宁10ml,继续搅拌使沉淀凝骤,上层液较清则静置,待沉淀下沉以后,用快速定量滤纸过滤,滤液承接于250ml容量瓶中,沉淀用0.2%辛可宁洗液洗涤五次以上,洗净后沉淀同滤纸一起转入瓷坩埚中,于电炉上烘干炭化,再于750~800℃马福炉中炭化灼烧30~45分钟,冷却,称重。滤液按单宁,甲基紫比色法进行。
4.分析结果的计算:WO3(%)=(W/G)×100+C。式中:W——三氧化钨重量(克)、G——称取试样重量(克)、C——滤液中测得WO3含量。
5.注意事项:
①沉淀必须洗净钠离子,否则烧灼物发黑,结果偏高。
②指示剂可用0.1%的甲基橙,此时滤液方可按硫氰酸盐比色法进行。
方法如下:将容量瓶中的滤液倒回原盛试样的烧杯中,往烧杯中加固体NaOH,加至滤液的PH>12,再把滤液倒回25Oml的容量瓶中,稀释至刻度,干过滤,以下按硫氰酸盐吸光光度法进行。

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